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混床在淀粉糖精制中的應用

[摘要]本文主要介紹了混床在淀粉糖中的應用試驗和應用實例，糖液經陽陰離交柱后，糖液中還含有少量陽陰離子和二氧化硅，通過混床對糖液進行除硅、脫鹽和脫色，提高淀粉糖液質量。實際使用表明，混床樹脂對淀粉糖液具有很好的除硅性能、脫鹽效果，且物化性能穩定。

[關鍵詞]混床樹脂；淀粉糖；除硅；脫鹽

1 前言

淀粉糖是以谷物、薯類等農產品為原料生產的糖品，其中最主要的原料是玉米和大米。淀粉糖作為新型甜味劑正在越來越廣泛的應用在食品工業中，增長速度非常快，行業景氣度上升很快。隨著淀粉糖應用行業對淀粉糖質量要求的日趨嚴格，這就促使淀粉糖精制技術不斷改進和完善，達到較高水平。

高端淀粉糖應用廠家要求二氧化硅含量小于20PPM、電導率小于2μs/cm。為此，必須采用混床，利用混床對淀粉糖進行產品精制是一種很好的方法，進一步除硅、脫鹽和脫色，提高產品質量。
  混床是將陰陽樹脂按一定比例裝置填在同一交換器中，運行前將它混合均勻。淀粉糖液在通過混床后，所產生的氫離子和氫氧根離子立即生成溶解度很低的水，很少形成陽離子或陰離子交換時的反離子，使交換反應進行徹底，混床出糖液質量好。混床必須串聯在陽陰床后面，用于淀粉糖液的精制。

2 試驗部分

2.1儀器和試劑

2.1.1試驗儀器： 50mL磨口比色管，755B紫外可見分光光度計，REF 103型折光儀，pHS-25pH計，DDS-11A電導率儀。

2.1.2 試驗試劑：30%工業鹽酸，30%工業氫氧化鈉，去離子水。

2.1.3 試驗進料：山東諸城東曉生物科技有限公司二級離交陰柱麥芽糖出料，pH3.88、電導率16.0μs/cm、色度為10、透光率99%，二氧化硅含量88.5ppm。

2.1.4 試驗樹脂：爭光混床樹脂D001MB和D201MB。

2.1.5 試驗吸附柱：直徑為2.0cm，長為30cm玻璃吸附柱。

2.2實驗過程

新樹脂先用去離子水浸泡24小時，讓樹脂充分溶脹，再用去離子水洗至浸泡水澄清無雜質。對陽陰樹脂進行預處理，陽陰樹脂用4%鹽酸溶液和4%氫氧化鈉溶液交替處理2次，每次用2倍樹脂體積的用量浸泡8小時并用去離子洗至中性。最后，陽樹脂用4倍樹脂體積4%的鹽酸溶液處理樹脂，用去離子水洗到pH值為5，備用。陰樹脂用4倍樹脂體積4%的氫氧化鈉溶液處理樹脂，用去離子水洗到pH值為8，備用。

將再生好的陽樹脂和陰樹脂以體積比為1∶2進行混合，取80ml混合好的樹脂裝填在交換柱中，在室溫條件下，將料液從上向下通過樹脂層，運行流量為2.5BV/h，每5BV取交換柱流出液檢測pH、電導率、色度、透光率、二氧化硅。運行時，當交換柱流出液中有二氧化硅大于20ppm時，停止運行。

2.3實驗結果

混床運行出糖液pH、電導率、色度、透光率、二氧化硅數據見表1。

表1  混床運行出糖液pH、電導率、色度、透光率、二氧化硅數據

2.4數據分析

從小試混床運行的試驗數據來看，混床對淀粉糖有很好的除硅脫色脫鹽效果。混床樹脂對淀粉糖液進行處理，混床流出糖液質量相對進料得到進一步提高，特別是流出糖液二氧化硅含量可小于20ppm。在整個運行過程中，流出糖液pH值下降緩慢，流出液電導率也很低，維持1μs/cm左右，周期處理糖液量在40BV以上。

大孔混床樹脂由于其特定的大孔結構，樹脂抗污染能力強，具有很好的動力學性能、耐溫性、穩定性和機械強度，非常適合實際生產。

3 應用實例

_{魯州生物有限公司作為淀粉糖行業領頭公司，采用混床對淀粉糖進行精制。混床，是將陰陽樹脂按一定比例裝在同一個交換器中，經陽陰床處理后的淀粉糖液再進入混床，除去少量殘存陽、陰離子和SiO2，經混床處理制得品質更高的淀粉糖液。該公司經過對比篩選，最終選用國內離子交換樹脂行業具有先進制造技術和應用技術的龍頭企業----浙江爭光實業股份有限公司混床樹脂對淀粉糖脫鹽脫色精制。}

3.1 實際情況

^{混床交換器直徑1400mm，陽樹脂裝填高度700mm，陰樹脂裝填高度1400mm，陽陰樹脂總裝填量3.2m3，淀粉糖液陽陰柱出料pH4.56、電導率16.23μs/cm、色度為5、透光率999%、二氧化硅86.5ppm。運行流速2.0BV／h，溫度50～55℃下吸附，經混床樹脂處理的麥芽糖液質量得到很大的提升。混床運行失效后，陽樹脂采用酸液再生，陰樹脂采用堿液再生，再生流速1～2BV／h，50℃條件下再生，再生效果好，具有很大的經濟效益。}

大孔吸附樹脂實際應用流出液pH、電導率、色度、透光率、二氧化硅數據見表2。

表2  實際應用中運行流出液pH、電導率、色度、透光率、二氧化硅數據

3.2 混床樹脂使用說明

3.2.1 混床樹脂中陰樹脂說明

魯州生物使用的混床為Ⅰ型強堿陰樹脂D201MB。與Ⅱ型強堿陰樹脂D202MB對比，D201MB優點是耐溫性能好，活性基團不易降解，交換容量下降慢；D201MB樹脂缺點是再生洗脫率要差些，交換容量要低些。而D202MB缺點是耐溫性能差些，活性基團易降解，高溫下使用交換容量下降快；D202MB樹脂優點是再生洗脫率高，抗污染能力強，交換容量大。一般進混床糖液溫度在50～55℃， 就只能采用D201MB， 如果使用廠家能將糖液溫度控制在40℃以下，采用D202MB樹脂更好，處理容量和處理效果可得到很大的提高。

3.2.2 混床樹脂進料說明

同弱堿陰樹脂D354FD相比，強堿性陰樹脂的工作交換容量較低。在混床運行中，對出糖液質量要求更嚴格，在實際使用中D201MB發揮的工作交換容量也就更低。在糖液中，不光只有二氧化硅分子，還有氯離子、硫酸根離子、二氧化碳、糖液中的色素，這些都需要強堿性陰樹脂交換處理，使得整個混床負荷加重。弱堿樹脂幾乎不能去除二氧化硅和二氧化碳，只能去除氯離子、硫酸根離子、糖液中的色素等，所以要提高陽陰柱的離交效果，使得進入混床的糖液電導率低，色度低，這有助于提高混床樹脂的除硅效果。

3.2.3 混床使用注意問題及產生的影響

混床樹脂在使用時，要保證樹脂分層效果、樹脂清洗干凈、樹脂混合效果。

3.2.3.1 陰、陽樹脂分層的好壞是混床操作的關鍵。一般都采用水力篩分的方法，即借助反洗水將樹脂懸浮起來，當其達到一定膨脹高度后，停止反洗，使樹脂盡快地沉降下來。這一操作應先是小流速使樹脂分層松動后，再逐漸加大至流速為10～15m/h。為了加快樹脂的沉降速度，可在樹脂充分展開后，停止反洗，由于陽樹脂密度大，急沉于下面，而陰樹脂則在上面。分層一次不明顯時，可第二次獲多次分層。在難以分層的情況下，可向樹脂中打入少量的堿，以加快反洗分層的速度。混床分層效果不好，樹脂交叉污染嚴重，導致運行出料電導率高、二氧化硅含量高、pH高、周期處理量少。

樹脂的高度應能使陽陰樹脂分層后，其分層面位于中間排水管的中部。一些資料介紹，堿對陽樹脂的污染較大，會導致出糖液pH偏高，為了避免堿對陽樹脂的污染，把陽樹脂裝在中排下約3CM處。這樣再生的廢液從中排管流出時，可減少堿液對陽樹脂的污染。
3.2.3.2 為了防止互串，淋洗水要適當，不宜過大或過小。淋洗水量可通過調整中間排水門的開度來確定。整個再生過程中要經常檢查淋洗水的通流情況，不能中斷。混床樹脂未清洗干凈，同樣會導致運行出料電導率高、二氧化硅含量高、周期處理量少。

3.2.3.3 若陽、陰樹脂混合不均勻，會引起沉積在混床下部的陽樹脂緩慢地釋放出殘余的再生液，使混床投入初期有酸性水泄漏，導致運行出料電導率高、二氧化硅含量高、pH低、周期處理量少。而且 ,混合不均的混床樹脂即意味著上部有一部分強堿陰樹脂單獨存在,糖液經過這部分樹脂時會局部產生高PH值, 在處理葡萄糖或果葡糖時,糖液組份會因此改變。因而，陽、陰樹脂混合均勻十分重要。

3.2.4 混床使用的建議

3.2.4.1 建議陰樹脂采用40℃氫氧化鈉溶液再生和清洗，這樣有利于將再生時產生的硅酸鈉清洗出去，防止在樹脂上沉積而影響樹脂的交換能力和處理效果。

3.2.4.2 加強對污染樹脂的復蘇工作，由于淀粉糖行業的特殊性，對使用的混床樹脂需每半年用2倍樹脂體積約40℃的8%NaCl+2%NaOH混合液進行“復蘇”。

3.2.4.3 再生混床樹脂時配置酸堿所用的純水，及置換淋洗所用的純水，須檢測其中的硅含量，最好是20微克/升以下，保證樹脂的再生效果。

3.2.4.4 混床最好雙柱串聯運行，這樣可提高單個混床的周期處理量。比如一條混床線四個柱，兩柱串聯，一柱備用，另一柱再生；循環切換。如果單柱撤出的時間不到7小時，則可能一條混床線設五個柱，兩柱串聯運行，一柱備用，兩柱再生；循環切換。

4 結論

綜合混床對麥芽糖液處理試驗以及在現場使用一年后性能的變化，以及淀粉糖液的通用性，可以得出以下結論：

4.1 采用混床對淀粉糖有很好的除硅脫鹽脫色效果。淀粉糖液經混床樹脂處理后，產品質量有很大的提高，經濟效益好。

4.2 混床大孔離子交換樹脂有較高的耐氧化、耐酸堿、耐有機溶劑的性能，機械強度較好，在正常情況下，樹脂年損耗率小于10％。

4.3 此法工藝簡單，不需要特殊設備，技術容易掌握，可實現自動化。裝置運轉過程中熱能、電能消耗較低。使用混床對淀粉糖液進行除硅脫鹽脫色，具有很好的經濟效益和社會效益。