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大孔吸附樹脂在淀粉糖中脫味的應(yīng)用研究  

[摘要]本文主要介紹了大孔吸附樹脂吸附法對(duì)淀粉糖脫味的應(yīng)用試驗(yàn)和應(yīng)用實(shí)例,糖液經(jīng)陽陰離交柱后,糖液偶有微黃色并帶有一絲異味,通過大孔吸附樹脂對(duì)糖液進(jìn)行脫味精制處理,達(dá)到脫色除異味目的。結(jié)果表明,大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能、吸附容量和洗脫性能,吸附樹脂物化性能穩(wěn)定。

[關(guān)鍵詞]大孔吸附樹脂;淀粉糖;脫味;脫色

1 前言

淀粉糖是以谷物、薯類等農(nóng)產(chǎn)品為原料生產(chǎn)的糖品,其中最主要的原料是玉米。近幾年來,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,我國(guó)的淀粉糖行業(yè)出現(xiàn)了快速發(fā)展的趨勢(shì)。淀粉糖品種增多,應(yīng)用范圍大,廣泛地用于罐頭水果、谷物、化學(xué)品、藥物、藥劑、調(diào)味品、糖果類、膠質(zhì)、奶制品、冰淇淋、冷凍甜點(diǎn)、果凍制品及大部分的碳酸飲料、食品等。但淀粉糖質(zhì)量參差不齊,而更高品質(zhì)的糖漿才會(huì)有更好更廣泛的應(yīng)用,相應(yīng)的技術(shù)附加值更高。

淀粉糖經(jīng)液化、糖化、脫色、離交換后,成品可以確保一定的品質(zhì),但產(chǎn)品中仍偶有微黃色并伴有一定的異味,這就制約了淀粉糖更好的應(yīng)用。利用大孔吸附樹脂對(duì)淀粉糖進(jìn)行最終產(chǎn)品精制是一種很好的方法,進(jìn)一步脫味和脫色,提高產(chǎn)品質(zhì)量。

大孔吸附樹脂是內(nèi)部呈交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的高分子珠狀體,具有優(yōu)良的孔結(jié)構(gòu)和很大的比表面積,通過范德華引力可從淀粉糖中吸附異味和色素。與其它方法相比,大孔吸附樹脂吸附法具有吸附效果好、脫附再生容易、性能穩(wěn)定、適用范圍寬、實(shí)用性好、可實(shí)現(xiàn)綜合利用等特點(diǎn),是對(duì)淀粉糖液最終產(chǎn)品精制的有效方法。

2 試驗(yàn)部分

2.1儀器和試劑

2.1.1試驗(yàn)儀器: 50mL磨口比色管,755B紫外可見分光光度計(jì),REF 103型折光儀,pHS-25pH計(jì),DDS-11A電導(dǎo)率儀。

2.1.2試驗(yàn)試劑:A.R丙酮,30%工業(yè)鹽酸,30%工業(yè)氫氧化鈉,去離子水。

2.1.3試驗(yàn)進(jìn)料:山東諸城東曉生物科技有限公司二級(jí)離交陰柱麥芽糖出料,pH4.14、電導(dǎo)率5.26μs/cm、色度為10、透光率98%、伴有異味。

2.1.4試驗(yàn)樹脂:爭(zhēng)光大孔吸附樹脂。

2.1.5 試驗(yàn)吸附柱:直徑為2.0cm,長(zhǎng)為30cm玻璃吸附柱。

2.2實(shí)驗(yàn)過程

新樹脂先用去離子水浸泡24小時(shí),讓樹脂充分溶脹,再用去離子水洗至浸泡水澄清無雜質(zhì)。對(duì)樹脂進(jìn)行預(yù)處理,先用2倍樹脂體積丙酮對(duì)樹脂浸泡24小時(shí),清洗到無丙酮味,再用4%鹽酸溶液和4%氫氧化鈉溶液交替處理2次,每次用2倍樹脂體積的用量浸泡8小時(shí)并用去離子洗至中性。最后用4倍樹脂體積4%的氫氧化鈉溶液處理樹脂,用去離子水洗到pH值為8,備用。

取80ml處理好的大孔吸附樹脂裝填在交換柱中,在室溫條件下,將料液從上向下通過樹脂層,運(yùn)行流量為2.5BV/h,每5BV取交換柱流出液檢測(cè)pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、異味。運(yùn)行時(shí),當(dāng)交換柱流出液中有異味或pH值小于4.5時(shí),停止吸附。當(dāng)樹脂吸附飽和后,用4樹脂體積4%氫氧化鈉溶液進(jìn)行解析,用去離子水洗到pH值為8,再進(jìn)行下一個(gè)周期的吸附。

2.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.3.1第一周期吸附數(shù)據(jù)見表1,pH、電導(dǎo)率變化曲線見圖1。

表1  第一周期流出液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、異味數(shù)據(jù)

處理糖液體積數(shù),BVpH電導(dǎo)率,μs/cm透光率,%色度味道
58.199.9099.8<50
156.451.50100<50
256.201.30100<50
355.751.30100<50
456.131.35100<50
555.801.45100<50
655.511.47100<50
755.361.63100<50
855.211.51100<50
955.661.60100<50
1055.391.61100<50
1155.391.73100<50
1255.391.72100<50
1355.211.42100<50
1455.161.38100<50
1555.021.60100<50
1654.803.05100<50
1754.554.88100<50


圖1 第一周期流出液pH、電導(dǎo)率變化曲線

2.3.2第二周期吸附數(shù)據(jù)見表2,pH、電導(dǎo)率變化曲線見圖2。

表2  第二周期流出液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、異味數(shù)據(jù)

處理糖液體積數(shù),BVpH電導(dǎo)率,μs/cm透光率,%色度味道
58.018.5099.5<50
156.341.3099.9<50
255.711.30100<50
355.670.94100<50
456.421.02100<50
555.991.05100<50
655.840.99100<50
755.610.90100<50
855.490.85100<50
956.010.90100<50
1055.480.90100<50
1155.351.15100<50
1255.441.30100<50
1355.231.22100<50
1455.181.22100<50
1555.121.45100<50
1654.942.40100<50
1754.713.80100<50
1854.584.90100<50


圖2 第二周期流出液pH、電導(dǎo)率變化曲線

2.3.3第三周期吸附數(shù)據(jù)見表3,pH、電導(dǎo)率變化曲線見圖3。

表3  第三周期流出液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、異味數(shù)據(jù)

處理糖液體積數(shù),BVpH電導(dǎo)率,μs/cm透光率,%色度味道
58.218.9299.6<50
156.411.4599.9<50
255.821.42100<50
355.761.20100<50
456.521.15100<50
556.121.08100<50
655.951.04100<50
755.731.05100<50
855.521.10100<50
955.671.04100<50
1055.591.06100<50
1155.531.15100<50
1255.541.21100<50
1355.321.15100<50
1455.281.18100<50
1555.021.42100<50
1654.862.59100<50
1754.723.93100<50
1854.545.02100<50

圖3 第三周期流出液pH、電導(dǎo)率變化曲線

2.4數(shù)據(jù)分析

從三個(gè)周期的試驗(yàn)數(shù)據(jù)來看,大孔吸附樹脂對(duì)淀粉糖有很好的脫味脫色效果。樹脂對(duì)淀粉糖液進(jìn)行精制,流出液色度、透光率相對(duì)進(jìn)料得到進(jìn)一步提高,特別是流出液無異味。在整個(gè)運(yùn)行過程中,流出液pH值下降緩慢,在運(yùn)行25BV后才下降到6左右,可處理糖液在175BV以上,流出液電導(dǎo)率也很低,維持1μs/cm左右,只是在運(yùn)行到快失效時(shí),pH值接近4.5時(shí),才開始上升,而此時(shí)樹脂也失效了。在實(shí)際應(yīng)用時(shí),只需在大孔吸附樹脂后加小陽柱調(diào)pH即可。

三個(gè)周期的運(yùn)行結(jié)果基本一致,說明大孔吸附樹脂的重復(fù)性好、洗脫率高。大孔吸附樹脂,具有特殊的孔結(jié)構(gòu)和比表面積,非常適合吸附有機(jī)分子類物質(zhì)。經(jīng)洗脫后,此樹脂可重使用。同時(shí),該樹脂抗污染能力強(qiáng),具有很高的吸附能力、耐溫性、穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,非常適合實(shí)際生產(chǎn)。

3 應(yīng)用實(shí)例

山東諸城東曉生物科技有限公司作為淀粉糖行業(yè)領(lǐng)頭公司,賽先采用大孔吸附樹脂吸附法對(duì)淀粉糖脫味脫色進(jìn)行精制。大孔吸附樹脂是一類不含離子交換基團(tuán),具有大孔結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑。理化性質(zhì)穩(wěn)定,不溶于酸、堿及有機(jī)溶媒,對(duì)有機(jī)物有濃縮、分離的作用,且不受無機(jī)鹽類及強(qiáng)離子、低分子化合物的干擾。其吸附性能,與范德華力或氫鍵有關(guān)。同時(shí),網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和高比表面積,使得其具有篩選性能。了解到可采用大孔吸附樹脂對(duì)淀粉糖脫味脫色,該公司經(jīng)過大量應(yīng)用對(duì)比試驗(yàn),最終選用國(guó)內(nèi)離子交換樹脂行業(yè)具有先進(jìn)制造技術(shù)和應(yīng)用技術(shù)的龍頭企業(yè)----浙江爭(zhēng)光實(shí)業(yè)股份有限公司開發(fā)的大孔吸附樹脂處理對(duì)淀粉糖脫味脫色精制。

3.1 試驗(yàn)情況

脫味交換器裝填4m3大孔吸附樹脂,麥芽糖二級(jí)離交出料pH4.14、電導(dǎo)率5.26μs/cm、色度為10、透光率98%、伴有嗆人的異味。運(yùn)行流速2.5BV/h,溫度50~55℃下吸附,經(jīng)大孔吸附樹脂處理的麥芽糖液完全無味,運(yùn)行失效后,以4%氫氧化鈉溶液為洗脫劑,洗脫流速1~2BV/h,50℃條件下洗脫,洗脫效果好,最終產(chǎn)品的質(zhì)量得到很大的提高,具有很大的經(jīng)濟(jì)效益。

大孔吸附樹脂實(shí)際應(yīng)用流出液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、異味數(shù)據(jù)見表4,pH、電導(dǎo)率變化曲線見圖4。

表4  實(shí)際應(yīng)用中運(yùn)行流出液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、異味數(shù)據(jù)

處理糖液體積數(shù),BVpH電導(dǎo)率,μs/cm透光率,%色度味道
58.359.0499.3<50
157.415.4299.7<50
256.834.1299.9<50
356.673.61100<50
456.522.50100<50
556.362.07100<50
656.211.94100<50
756.131.98100<50
856.092.01100<50
956.042.04100<50
1056.011.98100<50
1155.961.95100<50
1255.842.21100<50
1355.802.15100<50
1455.782.28100<50
1555.692.35100<50
1655.632.43100<50
1755.572.59100<50
1855.533.95100<50
1954.874.10100<50
2054.526.04100<50


圖4 實(shí)際應(yīng)用中運(yùn)行流出液pH、電導(dǎo)率變化曲線

3.2 試驗(yàn)樹脂性能評(píng)價(jià)

為了觀察樹脂應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中性能變化,在兩年的生產(chǎn)中我們對(duì)大孔吸附樹脂SD300取樣進(jìn)行分析檢測(cè),同時(shí)與新樹脂的性能進(jìn)行對(duì)比。試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5  大孔吸附樹脂運(yùn)行初期和運(yùn)行兩年性能對(duì)比

指標(biāo)名稱新樹脂運(yùn)行1年運(yùn)行2年
含水量 %59.261.563.8
比表面積 m2/g175316791552
磨后圓球率 %98.693.690.6
粒度范圍 (0.315~1.25mm) %98.694.890.4
有效粒徑 mm0.560.530.50
均一系數(shù)1.321.371.41

從上表看,樹脂在運(yùn)行兩年來,樹脂的性能基本上沒有發(fā)生大的變化,說明樹脂在使用一年后樹脂各項(xiàng)性能指標(biāo)下降很小。樹脂有效粒徑有所降低,這是因?yàn)闃渲谑褂靡荒旰螅捎谑苻D(zhuǎn)型體積發(fā)生變化以及樹脂在反洗沖洗過程中的影響,樹脂難免會(huì)受到磨損,少量的樹脂顆粒變細(xì)。使用兩年后,大孔吸附樹脂的磨后圓球率下降幅度為8.2%,大孔吸附樹脂基本上仍保持圓球狀,說明大孔吸附樹脂整體的強(qiáng)度仍符合實(shí)際生產(chǎn)。樹脂使用兩年后,其性能基本上沒有發(fā)生變化,還完全可以用于實(shí)際生產(chǎn)。

4 結(jié)論

綜合大孔吸附樹脂對(duì)麥芽糖液脫味脫色試驗(yàn)以及在現(xiàn)場(chǎng)使用兩年后性能的變化,以及淀粉糖液的通用性,可以得出以下結(jié)論:

4.1采用大孔吸附樹脂對(duì)淀粉糖有很好的脫味脫色效果。對(duì)淀粉糖液脫味脫色處理量大,吸附效果好。淀粉糖液經(jīng)吸附后,產(chǎn)品質(zhì)量有很大的提高,經(jīng)濟(jì)效益好。用稀堿進(jìn)行洗脫,洗脫率高,重復(fù)性好。

4.2吸附樹脂有較高的耐氧化、耐酸堿、耐有機(jī)溶劑的性能,機(jī)械強(qiáng)度較好,可在50~60℃以下長(zhǎng)期使用,在正常情況下,樹脂年損耗率小于10%。

4.3此法工藝簡(jiǎn)單,不需要特殊設(shè)備,技術(shù)容易掌握,可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。裝置運(yùn)轉(zhuǎn)過程中熱能、電能消耗較低。使用大孔吸附樹脂對(duì)淀粉糖液進(jìn)行脫味脫色,具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


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